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氣源就是為氣相色譜儀器提供載氣和/或輔助氣體的高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器。氣相色譜儀對(duì)各種氣體的純度要求較高,比如作載氣的氮?dú)、氫氣或氦氣都要高純?jí)(99.999%)的,這是因?yàn)闅怏w中的雜質(zhì)會(huì)使檢測(cè)器的噪聲增大,還可能對(duì)色譜柱性能有影響。檢測(cè)器輔助氣體如果不純,更會(huì)增大背景噪聲,縮小檢測(cè)器的線性范圍,嚴(yán)重的會(huì)污染檢測(cè)器。因此,實(shí)際工作中要在氣源與儀器之間連接氣體凈化裝置。 氣體中的雜質(zhì)主要是一些永久氣體、低分子有機(jī)化合物和水蒸氣,故一般采用裝有分子篩(如5A分子篩或13X分子篩)的過濾器以吸附有機(jī)雜質(zhì),采用變色硅膠除去水蒸氣。實(shí)際操作時(shí)可根據(jù)檢測(cè)器的噪聲水平判斷氣體的純度,如果噪聲明顯增大,就要首先檢查氣體純度。要定期更換凈化裝置中的填料,分子篩可以重新活化后再使用。活化方法是將分子篩從過濾裝置中取出,置于坩堝中,置于馬福爐內(nèi)加熱到400~600℃,活化4~6h至于硅膠則可根據(jù)顏色變化來判斷是否失效,當(dāng)顏色變紅時(shí),就要重新活化方法是在烘箱中140℃左右加熱2h即可。注意重新裝填過濾裝置時(shí),要除去填料中的粉末,以避免其被載氣帶入色譜系統(tǒng),造成氣路堵塞。比較簡(jiǎn)單的辦法是在一個(gè)過濾器內(nèi)裝一半硅膠、一半分子篩,這樣,一旦硅膠變色,就可更換全部填料。大部分GC儀器本身帶有氣體凈化器,也要注意定期更換填料。即使這樣的儀器,也應(yīng)該在氣源和儀器之間附加一個(gè)凈化裝置。 至于氣相色譜儀采用什么樣的氣源,是用高壓鋼瓶,還是氣體發(fā)生器,這要看具體情況而定。筆者認(rèn)為,如果實(shí)驗(yàn)室更換鋼瓶方便,還是使用鋼瓶為好,因?yàn)闅怏w廠一般能保證質(zhì)量,成本也不太高。但如果更換鋼瓶不便,怕因此而耽誤實(shí)驗(yàn),就使用氣體發(fā)生器。目前市場(chǎng)上有各種空氣發(fā)生器,氫氣發(fā)生器和氮?dú)獍l(fā)生器,不過需要特別注意純度問題。空氣壓縮機(jī)是以實(shí)驗(yàn)室空氣為氣體來源的,且一些空氣壓縮機(jī)可能將油帶入氣體,故有機(jī)雜質(zhì)含量可能會(huì)高一些,凈化裝置就是必不可少的,且要經(jīng)常更換。如果用鋼瓶時(shí)3個(gè)月更換一次過濾器填料就可以時(shí),用氣體發(fā)生器就要每月更換一次。當(dāng)然還要看實(shí)驗(yàn)室環(huán)境氣體本身的質(zhì)量而定。使用氣體發(fā)生器的好處是方便省事,不用頻繁更換鋼瓶,特別是一些儀器使用率極高的實(shí)驗(yàn)室。但一次性投資要大一些。 另一方面,氣相色譜儀從安全角度看,氫氣鋼瓶必須放置到實(shí)驗(yàn)室以外的安全地方,有可能給工作帶來不便,故筆者建議使用氫氣發(fā)生器,這類產(chǎn)品的質(zhì)量在國(guó)內(nèi)已經(jīng)過關(guān),價(jià)格也不高。需要指出,當(dāng)用氦氣或氬氣作載氣時(shí)(如gC-mS),目前只能使用鋼瓶,因?yàn)樯袩o此類氣體發(fā)生器供實(shí)驗(yàn)室使用。
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